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气相色谱仪怎样确定分流进样还是不分流进样?
2016-08-21  浏览:465


分流/不分流进样口是毛细管柱气相色谱法较常用的进样口,它既可用作分流进样,也可用作不分流进样。从结构上看,分流/不分流进样口与填充柱进样口有明显的不同:一是前者有分流气出口及其控制装置,二是除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀,三是它们的使用的衬管结构不同。不分流衬管为直通型,而分流衬管内部多弯曲或内部另有装置。

以毛细管柱为例,大口径柱毛细管柱,一般不分流,熟练的操作人员较容易得到合适的样品进样量;对于中口径、细口径分流进样的毛细管柱,分流进样,当分析样品的组份浓度范围和沸点范围均较宽时,易产生分流失真,浓度低和沸点高的组份样品回收率低,精密度也差。这种情况,可选择程序升温分流/不分流进样系统,这样可得到较好的实验结果。

下面说明下分流进样适合的情况:

①分流进样适合于大部分可挥发样品(如气体和液体样品);

②当需要大的进样量时,可避免色谱柱超载,如化学试剂中的低沸点杂质的测定;

③当不了解样品组成或已知样品相对较“脏”,选分流进样,因分流时大部分样品从分流口排出,不进入色谱柱,一定程度上可防止色谱柱被污染。一般,分流进样能满足分析要求(如灵敏度等)时,可首先分流进样。

影响分流进样的因素很多,主要有:

①样品的性质,如沸点、极性、粘度、分子大小、汽化时蒸气膨胀因子等;

仪器因素

a.汽化室、分流口等是否正确安装,要求进样针全部插入后,针尖能到达汽化温度较高处,石英玻璃毛也应装在此处;色谱柱进口端应位于分流点之上,同时,衬管和色谱柱是同轴的;b.载气流路设计,衬管的结构等;

③操作条件

a.温度,如汽化室温度和色谱柱的初温;

b.载气流速;

c.进样量和进样速度;

d.分流比,合适的分流比可减小分流歧视。

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